掃描電鏡技術(shù)在材料領域發(fā)揮著尤其重要的作用，廣泛應用于各種材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)、界面條件、損傷機制和材料性能預測。今天，小分析姐姐將與您討論材料檢測表征方法的掃描電鏡技術(shù)。

自1965年**臺商品掃描電鏡問世以來，經(jīng)過40多年的不斷提高，掃描電鏡的分辨率從**臺開始25nm到現(xiàn)在為止0.01nm，而且大多數(shù)掃描電鏡都能與X射線波譜儀，X射線能譜儀等組合已成為對表面微觀世界進行全面分析的多功能電子顯微儀器。

使用掃描電鏡可以直接研究晶體缺陷及其生產(chǎn)過程，觀察金屬材料中原子的收集和真實邊界，觀察邊界在不同條件下移動的方式，以及表面機械加工中晶體造成的損傷和輻射損傷。

1、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)和主要性能

掃描電鏡可大致分為鏡子和電源電路系統(tǒng)。鏡子部分由電子光學系統(tǒng)、信號收集和顯示系統(tǒng)和真空抽氣系統(tǒng)組成。

(1)電子光學系統(tǒng)

它由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室組成。它的功能是掃描電子束作為信號的刺激源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的斑點直徑。

(2)信號收集和顯示系統(tǒng)

檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后通過視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。電子探測器現(xiàn)在被廣泛使用，由閃爍體、光導管和光電倍增器組成。

(3)真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)的作用是保證電子光學系統(tǒng)的正常運行，防止樣品污染，一般需要保持10-4~10-5Torr的真空度。

(4)電源系統(tǒng)

電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流和相應的安全保護電路組成，其功能是提供掃描電鏡各部分所需的電源。

（5）各類顯微鏡主要性能的比較

表1 各種顯微鏡性能的比較

2、掃描電鏡的工作原理

掃描電子槍發(fā)射的電子束在加速電壓的作用下，通過磁透鏡系統(tǒng)聚集形成直徑5nm，電子光學系統(tǒng)由兩到三個電磁透鏡組成，電子束聚焦在樣品表面。在更后一個透鏡上安裝了一個掃描線圈，使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子束與樣品材料的互動，產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、X輻射、俄羅斯休息電子、陰尤發(fā)光和透射電子等。這些信號被相應的接收器接收，放大后發(fā)送到顯像管的柵尤，以調(diào)節(jié)顯像管的亮度。由于掃描線圈上的電流對應于顯像管的亮度，也就是說，當電子束擊中樣品時，顯像管熒光屏上出現(xiàn)亮點。

掃描電鏡采用逐點成像的方法，將樣品表面的不同特征按順序成比例轉(zhuǎn)換為視頻信號，完成一幀圖像，從而在熒光屏上觀察樣品表面的各種特征圖像。

(1)掃描電鏡襯里圖像

a.二次電子像

核外電子在入射電子束的作用下被轟擊并離開樣品表面，稱為二次電子。這是真空中的自由電子。二次電子通常在表面5~10 nm它對樣品的表面形狀非常敏感，因此可以非常有效地顯示樣品的表面形狀。二次電子產(chǎn)量與原子序數(shù)之間沒有明顯的依賴性，因此不能用于成分分析。

b.背散射電子圖像

背散射電子是固體樣品中原子核反彈的部分入射電子。背散射電子來自樣品表面數(shù)百納米的深度范圍。由于其生產(chǎn)能力隨著樣品原子序數(shù)的增加而增加，不僅可以用形態(tài)分析，還可用于顯示原子序數(shù)的襯里，并定性地用于成分分析。

背散射電子信號的強度遠低于二次電子，因此粗糙表面的原子序數(shù)襯里往往被形狀襯里所掩蓋。

(2)掃描電鏡附件

掃描電鏡通常配有波譜儀或能譜儀。波譜儀和能譜儀不能相互替代，只能相互補充。

使用布拉格方程波譜儀2dsinθ=λ，從樣了試樣X射線具有適當?shù)木w分光和不同的波長特征X射線將有不同的衍射角2θ。波譜儀是微區(qū)成分分析的有力工具。波譜儀的波長分辨率很高，但由于X射線利用率低，使用范圍有限。

使用能譜儀X對于某一元素，光量子的能量分析方法不同X主量子數(shù)為光量子n1層躍遷至主量子數(shù)為n2在層上，有特定的能量ΔE=En1-En2。能譜儀分辨率高，分析速度快，但分辨能力差，經(jīng)常有譜線重疊，低含量元素分析精度差。

與波譜儀相比，能譜儀的優(yōu)缺點：

           能譜儀檢測X射線效率高。 能譜儀的結(jié)構(gòu)比波譜儀簡單，沒有機械傳動部件，穩(wěn)定性和重復性好。 能譜儀不需要聚焦，所以對樣品表面沒有特殊要求。

但能譜儀的分辨率低于波譜儀；能譜儀的探頭要保持在低溫狀態(tài)，因此要始終用液氮冷卻。

3、樣品制備技術(shù)

與透射鏡相比，掃描鏡的樣品制備相對簡單。在保持材料原始形狀的情況下，可以直接觀察和研究樣品的表面形狀和其他物理效果（特征），這是掃描鏡的突出優(yōu)勢。掃描鏡的樣品技術(shù)是透射鏡、光學顯微鏡和電子探針X基于射線顯微分析和樣品技術(shù)的發(fā)展，有些方面也有透射鏡樣品技術(shù)，所使用的設備基本相同。但由于掃描電鏡有自己的特點和觀察條件，僅僅引用現(xiàn)有的樣品方法是不夠的。掃描電鏡的特點是：

①對不同尺寸的固體(塊、膜、顆粒)進行觀察，并可直接在真空中觀察。

②樣品應具有良好的導電性，無導電樣品，其表面一般需蒸涂一層金屬導電膜。

③樣品表面一般起伏(凹凸)較大。

④制樣方法因觀察方法而異。

⑤樣品制備與加速電壓、電子束流、掃描速度(方法)等觀察條件的選擇密切相關(guān)。

樣品的導電性要求是上述項目中更重要的條件。掃描電鏡觀察時，如果樣品表面不導電或?qū)щ娦圆?，會產(chǎn)生電荷積累和放電，使入射電子束偏離正常路徑，更終導致圖像不清晰，甚至無法觀察和拍照。

(1)制備塊狀樣品

導電材料：主要指金屬，部分礦物和半導體材料也具有一定的導電性。這種材料的樣品制備更簡單。只要樣品尺寸不得超過儀器規(guī)定（如樣品直徑更大）φ25mm，更厚不超過20mm等待)，然后用雙面膠帶粘在載體板上，然后用導電銀漿連接樣品和載體板（以確保良好的導電性），如銀漿干燥（一般使用臺燈近距離照射10分鐘，如果銀漿不干燥，蒸金真空會繼續(xù)揮發(fā)氣體，使真空過程減慢）可直接放入掃描鏡觀察。

非導電材料：樣品的制備也相對簡單，基本上可以像導電塊材料樣品的制備一樣，但需要注意的是，在涂抹導電銀漿時，要從載體板連接到塊材料樣品的上表面，因為電子束直接照射到樣品的上表面。

(2)制備粉末樣品

首先，將雙面膠帶粘在載體盤上，然后取少量粉末樣品靠近載體盤的中心，然后用洗耳球向載體盤徑向向外吹（注意不要用嘴吹氣，以免唾液粘在樣品上，也不要用工具撥粉，以免損壞樣品表面形狀），使粉末均勻分布在膠帶上，或吹走粘結(jié)不牢的粉末（以免污染鏡子）。然后在膠帶的邊緣涂上導電銀漿，以連接樣品和載體盤。銀漿干燥后，可進行更終蒸金處理。

(3)制備溶液樣品

對于溶液樣品，我們通常使用薄銅片作為載體。首先，將雙面膠帶粘在載體盤上，然后粘在干凈的薄銅片上，然后小心地將溶液滴在銅片上，觀察樣品量是否足夠干燥（通常用臺燈近距離照射10分鐘）。如果不夠再滴一次，可以在再次干燥后涂上導電銀漿和蒸金。

掃描電鏡已成為廣泛應用于各種科學領域和工業(yè)部門的有力工具。掃描電鏡除了廣泛應用于材料科學外，還廣泛應用于地學、生物學、醫(yī)學、冶金、機械加工等領域。了解掃描電鏡的工作原理及其應用，充分利用掃描電鏡的工具，對材料進行全面細致的研究。